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凱氏定氮儀測定面膜原液的蛋白含量

更新時間:2024-08-01  |  點擊率:1259

凱氏定氮儀測定面膜原液的蛋白含量

1  前言

重組膠原蛋白敷料貼,該產品含重組人源化膠原蛋白。用于提供皮膚過敏、激光、光子術后等淺表或非慢性創面的愈合環境。

2  樣品信息

面膜原液

儀器與試劑

3.1  儀器

SKD-1000全自動凱氏定氮儀,SKD-20S2紅外石英消化爐,分析天平等

3.2  試劑

硫酸(分析純),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,400g/L 氫氧化鈉溶液,硫酸銅硫酸鉀混合催化劑,0.02mol/L鹽酸標準滴定液。

4  實驗方法

4.1  取樣

取5g(精確至0.1mg)左右的樣品,加硫酸銅硫酸鉀混合催化劑5g,再加濃硫酸10ml。

空白放相同的催化劑和濃硫酸。

4.2  消化前處理

將加完樣品和試劑的消化管放置于消化爐上,蓋好排廢裝置,設定紅外石英消化爐參數如表 1 所示

表1 消化爐參數設置

程序段

溫度℃

時間min

程序段1

180

5

程序段2

250

5

程序段3

350

10

程序段4

410

90

4.3  測試

消解完成后,待消化管冷卻至室溫后取下備用。檢查定氮儀各試劑是否充足,同時做儀器空白,待儀器空白穩定后,可將消解好的樣品上機測試。定氮儀參數設置如表 2 所示:

表2 定氮儀參數設置

稀釋液

蒸餾時間

蒸餾功率

蛋白系數

標準酸

標準酸濃度

樣品重量

40ml

45ml

6分鐘

100%

6.25

鹽酸

0.02026mol/L

g

 

5  結果與討論

5.1  實驗結果

實驗選取的蛋黃軟磷脂樣品經消解、蒸餾、滴定,得到實驗結果如表 3 所示:

表3 實驗結果

樣品名稱

測量次數

重量g

測量值%

平均值%

測量重復性RSD(≤0.5%)

標準值%

面膜原液樣品1

1

5.62380

0.13971

0.139315

0.28%

/

2

5.59840

0.13892

5.2  實驗結論

本次測試的面膜原液樣品1蛋白含量為0.139315%,RSD值為0.28%,測試結果低于凱氏定氮儀國標要求RSD≤0.5%。

6 參考文獻

[1] 《中國藥典》(2020 版):通則 0704.

[2] GBT 33862-2017 全(半)自動凱氏定氮儀[S].