檢測方案-凱氏定氮儀測定土壤的氮含量

更新時(shí)間：2024-06-28 | 點(diǎn)擊率：1401

凱氏定氮儀測定土壤的氮含量

1 前言

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》，保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，需要檢測土壤的氮含量^[1]。

2 樣品信息

土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品1，標(biāo)準(zhǔn)值：1.07±0.1 g/kg（檢測全氮含量）

土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品2，標(biāo)準(zhǔn)值：1.52±0.1 g/kg（檢測全氮含量）

3 儀器與試劑

3.1 儀器

SKD-1000全自動凱氏定氮儀，SKD-20S2紅外石英消化爐，分析天平等

3.2 試劑

硫酸（分析純），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，400g/L 氫氧化鈉溶液，硫酸銅硫酸鉀混合催化劑，0.05mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。

4 實(shí)驗(yàn)方法

4.1 取樣

取1g（精確至0.1mg）左右的樣品，加硫酸銅硫酸鉀混合催化劑5g，再加濃硫酸10ml。

空白放相同的催化劑和濃硫酸。

4.2 消化前處理

將加完樣品和試劑的消化管放置于消化爐上，蓋好排廢裝置，設(shè)定紅外石英消化爐參數(shù)如表 1 所示：

表1 消化爐參數(shù)設(shè)置

程序段	溫度℃	時(shí)間min
程序段1	180	5
程序段2	250	5
程序段3	350	10
程序段4	410	90

4.3 測試

消解完成后，待消化管冷卻至室溫后取下備用。檢查定氮儀各試劑是否充足，同時(shí)做儀器空白，待儀器空白穩(wěn)定后，可將消解好的樣品上機(jī)測試。定氮儀參數(shù)設(shè)置如表 2 所示：

表2 定氮儀參數(shù)設(shè)置

稀釋液	堿	蒸餾時(shí)間	蒸餾功率	蛋白系數(shù)	標(biāo)準(zhǔn)酸	標(biāo)準(zhǔn)酸濃度	樣品重量
40ml	45ml	6分鐘	100%	1	鹽酸	0.05270mol/L	g

5 結(jié)果與討論

5.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選取的蛋黃軟磷脂樣品經(jīng)消解、蒸餾、滴定，得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 3 所示：

表3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

樣品名稱	測量次數(shù)	重量g	測量值%	平均值%	測量重復(fù)性RSD（≤0.5%）	標(biāo)準(zhǔn)值%
土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品1	1	1.02430	0.11281	0.11271(1.1271g/kg)	0.09%	1.07±0.1 g/kg
土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品1	2	0.99400	0.11261	0.11271(1.1271g/kg)	0.09%	1.07±0.1 g/kg
土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品2	1	1.01740	0.15428	0.15405(1.5405g/kg)	0.15%	1.52±0.1 g/kg
土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品2	2	1.01750	0.15383	0.15405(1.5405g/kg)	0.15%	1.52±0.1 g/kg

5.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

本次測試的土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品1氮含量為0.11271%（1.1271g/kg），RSD值為0.09%，測試結(jié)果低于凱氏定氮儀國標(biāo)要求RSD≤0.5%，符合標(biāo)準(zhǔn)值要求（1.07±0.1 g/kg）。土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品2氮含量為0.15405%，RSD值為0.15%，測試結(jié)果低于凱氏定氮儀國標(biāo)要求RSD≤0.5%，符合標(biāo)準(zhǔn)值要求（1.52±0.1 g/kg），表明該土壤樣品氮含量檢測合格^[2]。